ICP–Massenspektrometrie (ICP–MS)

Multielementanalytik mit IPC - Massensspektrometrie Quelle: BGR

Analysen von Wasserproben und Aufschlusslösungen mit dem ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

Für die Analyse von Spurenelementen in Lösungen im Konzentrationsbereich µg/L bis ng/L wird die ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS) eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung aller Metalle und einiger Nichtmetalle (bis zu 60 Elemente) aus angesäuerten, wässerigen Lösungen bis zu einem Gesamtgehalt an gelöster Substanz von ca. 1 g/L.

Probenentnahme und Probenvorbereitung :

Wasserproben werden mit einem 0,45 µm Filter filtriert und unmittelbar nach der Probenentnahme mit hochreiner, konzentrierter Salpetersäure auf 1,0 Vol.% angesäuert und in Probenflaschen aus fluoriertem Kunststoff (FEP oder PFA) aufbewahrt, um Elementverluste durch Ausfällung bzw. Adsorption am Gefäßmaterial auszuschließen. Die Proben können anschließend im Labor ohne weitere Aufbereitung direkt analysiert werden.

Pflanzenmaterialien werden mit HNO₃ (ggf. unter Zugabe von HF oder H₂O₂) in einem Mikrowellen-Aufschlusssystem bei erhöhtem Druck in Lösung gebracht. Die so erhaltenen Aufschlusslösungen werden durch Verdünnen mit H₂O auf eine Säureendkonzentration von 1,0 Vol.% eingestellt und analysiert.

Gesteinsmaterialien werden durch einen Druckaufschluß mit HF/HCl bzw. HF/HNO₃ in Teflongefäßen in Lösung gebracht. Silikate und überschüssige Säure werden durch Abrauchen der Probe entfernt. Die resultierende klare Lösung wird auf eine Endkonzentration von 1,00 g/L verdünnt (Faktor 1:1000) und analysiert.

Meßprinzip des ICP- Massenspektrometers :

Bei der ICP- MS Analytik wird die Probenlösung über ein pneumatisches Zerstäubersystem in ein induktiv gekoppeltes Argonplasma eingebracht. Bei einer Temperatur von 5000-7000 K im Plasma werden die Elemente ionisiert. Der Ionisationsgrad vieler Elemente beträgt bei diesen Temperaturen mehr als 90%. Die vorliegenden einfach positiv geladenen Ionen gelangen durch zwei Lochblenden (sampler und skimmer) über ein elektrostatisches Linsensystem in das Hochvacuum des Quadrupol-Massenspektrometers. Hier werden die Ionen nach ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und mittels eines empfindlichen ladungssensitiven Detektors ("Channeltron multiplier") nachgewiesen. Die Messsignale auf den einzelnen Massen (m= 6 Element Lithium bis m= 238 Element Uran) werden sequentiell erfasst und mit einem Computer ausgewertet. Zur quantitativen Bestimmung des Elementgehalts einer Lösung wird das Gerät mit synthetischen Lösungen bekannten Gehalts kalibriert. Zur Kontrolle der Ergebnisse werden kommerziell erhältliche Referenzlösungen eingesetzt.